目前应用最广的磁性材料为四氧化三铁，其纳米颗粒具有磁性强、尺寸小、比表面积大和生物兼容性良好的优点，常被制作成纳米微球磁性复合材料。

观察到未处理膳食纤维的表面较为光滑，组织较致密，孔隙较少，呈束状结构。7、X射线衍射根据文献，DF由有序结晶区(70％)和非晶(30％)组成。

经比较说明了酶处理对雷笋DF性能的影响，并从其结构变化来阐述原因，为进一步研究和开发雷笋新功能食品或食品添加剂提供了有益的指导。最近的研究报道，SDF的CAC比IDF更高，因此酶改性后CAC的增加可能与其SDF含量增加有关。此外，pH值是CAC的一个重要影响因素。在l734cm-1处观察到未处理膳食纤维的肩峰是半纤维素的特征吸收峰，酶改性后该峰消失，这说明木聚糖酶对半纤维素产生了分解作用。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。

从图3可以看出，酶改性前后的X射线衍射图形在形状上相似，显示出典型的纤维素I晶体构型。未处理DF在扫描角度2为20.10o有明显的结晶衍射峰，酶改性DF在扫描角度2为20.39o有明显的结晶衍射峰，同时在34.55o处有一个弱衍射峰。阳性添加各进1针。

样品41、42各进l针。9.5.2 空白试验和添加试验空白试料、阳性添加试料的提取和净化采用与试料相同的方法操作。9.6.1.2 对照品名称、来源、批号、含量。9.5检测数据的质量控制9.5.1线性考察精密量取适量的标准工作液，用甲醇稀释成浓度为10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的系列对照液(含内标异吡利霉素100ng/mL)，从低浓度到高浓度测定，每一浓度进样3针，按其所得峰面积与相应内标峰面积的比值与相应的对照溶液浓度作标准曲线，并计算回归方程及相关系数。

9.5.3 序列表的编制顺序试剂空白进1针。计算回归方程，其相关系数R210.990。

9.5.4 定性需同时满足下列条件：9.5.4.1 试剂空白和样品空白不能出现与阳性对照相同的离子峰。9.6.3 结果判定9.6.3.1 线性范围 吡利霉素在10～400ng/mL范围内考察线性。2g/kg供试组织中药物残留量100g/kg，判定为符合规定。9.6.3.3 精密度本方法的批内相对标准偏差20％，批问相对标准偏差20％。

参考资料：兽药残留检测标准操作规程，版权归原作者所有，如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。9.5.5定量方法采用单点校准或标准曲线校准，按内标法以峰面积比计算即得。9.6.3.2 准确度本方法在5～150ng/g添加浓度的回收率为80％～120％。空白溶液、对照溶液和添加样品的各特征离子的质量色谱图见附录中图。

9.6.1.3 储备液、工作液及对照溶液制备及制备日期。9.6.1.4 试料制备、提取、净化、测定(包括测定过程中涉及的计量仪器编号)。

样品11、12各进1针。9.5.4.4试样溶液中的离子丰度比应与校正溶液的一致，容许偏差符合表4的要求

④目前已研究开发的免疫亲和色谱固定相耐压性有限，还难以直接用作高效液相色谱柱进行在线分析。以目标分析农药分子为模版，设计、合成或选择与目标分析农药在分子结构、分子问作用力等方面相匹配的功能单体[如甲基丙烯酸(methylacrylic acid，MAA)、4-MAA)、乙烯基安息香酸等]，将功能单体与模版分子在适当溶剂中结合形成复合物(如甲基丙烯酸与氯三嗪、4-乙烯基吡啶与2，4-滴、4-乙烯基吡啶与吲哚乙酸、三氟甲基丙烯酸与甲磺隆、乙烯基安息香酸与有机磷农药的复合物等)，然后选择适当的交联剂[如二甲基丙烯酸乙二醇酯(ethyleneglycol dimethacrylate，EGDMA)、季戊四醇三丙烯酸酯等]，在适当引发剂[如偶氮二异丁腈(azobisisobtltylnitrile，AIBN)等]引发下将功能单体相互交联起来，使功能单体与模板分子相匹配的功能基团和空间结构得以固定，形成稳定的分子印迹聚合物。David等(1996)将水果提取液中残留的多菌灵用免疫亲和色谱柱净化浓缩，洗脱液采用高效液相色谱法检测，检测限可达0.1g／kg。相关链接：苯基脲类，咪唑啉酮类，吲哚乙酸，甲磺隆。使免疫亲和色谱从单纯的样品前处理向在线分析方向发展。因此分子印迹聚合物对目标分析物的识别能力还远达不到抗体对抗原的特异性识别水平。

分子印迹聚合物对非目标分析物的非特异性吸附也是困扰分子印迹技术应用的主要问题之一。在温和条件下，免疫亲和色谱柱可再生使用多次。

设计研制能够与模板分子精密匹配的功能单体、研究制备自身不产生非特异性吸附的高效交联剂、优化分子印迹聚合物制备技术、消除分子印迹聚合物的非特异性吸附是解决分子印迹技术现存问题的关键。我国农药免疫亲和色谱技术研究不多，刘曙照等在我国率先建立了克百威(2005)、三唑磷(2006)和氯磺隆(2006)免疫亲和色谱高效液相色谱联用(IAC-HPLC)技术，分别用于环境水、稻米和农田土壤中克百威、三唑磷和氯磺隆残留的分离富集、定性检测和定量检测。

(二)分子印迹技术的应用现状和特点目前，分子印迹技术在农药残留分析中主要用于复杂样品中目标分析农药的分离、富集与净化。用针对目标分析农药的分子印迹聚合物制备固相萃取柱，将提取液过柱，样品中的目标分析农药被选择性地保留在聚合物的空穴中，然后用少量洗脱剂洗脱目标分析农药，达到选择性分离、富集和净化的目的。

分子印迹技术目前存在的主要问题是，现有分子印迹聚合物的三维空穴与模板分子在空间结构和结合位点的契合上还远达不到抗原抗体结合的精密程度。最后采用强极性溶剂多次萃取、索氏提取器反复回流萃取等方法，将聚合物中的模板分子脱除，这样就在聚合物上留下了和模板分子在空间结构和结合位点相匹配的三维空穴，这样的空穴能够重新选择性地与模板分子结合。从柱中洗脱的目标分析农药可采用不同方法进行检测，实现对复杂样品中痕量目标分析农药的高灵敏度分析。(四)免疫亲和色谱技术需要进一步解决的问题和发展方向在农药残留分析中，免疫亲和色谱主要作为样品提取液中痕量农药残留的高效分离富集手段，然后与高效液相色谱、气相色谱等方法联用进行检测，深受农药残留分析机构和技术人员的欢迎。

②目前所使用的免疫亲和色谱柱需要有效避免固相基质对非目标分析物的非特异性吸附。因此，免疫亲和色谱技术需要进一步解决的问题是：应用现代科学技术，研制能在比较苛刻的条件下保持高免疫活性的抗体。

也有少量应用分子印迹聚合物聚合物柱进行在线色谱分离分析的报道。二、分子印迹技术(一)分子印迹技术原理分子印迹技术(molecular imprinting technique，MIT)是以在空间结构和结合位点上与目标分析物相匹配、对目标分析物具有选择性可逆结合能力的高分子聚合物为受体(也被称为人工合成抗体)的分离分析技术。

(4)免疫亲和色谱柱的再生与储存农药残留免疫亲和色谱柱的再生通常采用一定体积的极性有机溶剂(如甲醇等)洗柱，除去非特异性吸附的杂质，然后再用10～15倍柱体积的平衡缓冲液冲洗免疫亲和色谱柱。③免疫亲和色谱固定相制备需要较多的纯化抗体，面临较高的成本压力。

Rejeb等(2001)采用免疫亲和色谱分离富集小麦、玉米、羊尿等样品中残留的咪唑啉酮类除草剂和花生中残留的噻氟菌胺(thifluzamide)，Spinks等(1999)采用免疫亲和色谱分离富集除草剂百草枯，均取得了良好的分离富集和检测效果。免疫亲和色谱柱容量达1.58～2.6g／mL柱体积，对目标分析农药的富集倍数为160～250，回收率为90%～102％，经免疫亲和色谱分离净化的样品中几乎没有干扰高效液相色谱检测的杂质，明显优于固相萃取法的分离纯化与富集效果。建立农药分子印迹技术的基础是制备对目标分析农药具有选择性可逆结合能力的分子印迹聚合物。分子印迹聚合物是人工合成的，具有一定的选择性识别能力和与高分子物质同样的抗腐蚀、耐高温、耐有机溶剂等优点，因而可应用于生物工程、临床医学、环境监测、食品工业等众多领域，克服了天然抗体的局限性，在农药残留分析、特别是脂溶性农药残留分析中具有明显的优势。

优化配体与基质的耦联方法，提高免疫亲和色谱柱容量。将多种抗体或簇特异性抗体固定于固相基质，制备多配体或簇特异性免疫亲和色谱柱，对多种目标分析组分同时进行分离富集，使单组分免疫亲和色谱技术向多组分免疫亲和色谱技术发展。

分子印迹技术的核心是分子印迹聚合物的制备。暂不用使用时，可用含0.02％叠氮化钠或0.01％硫柳汞的平衡缓冲液平衡色谱柱，于4℃冰箱中保存。

研制无非特异性吸附、耐压性强、理化性能稳定、与配体相容性好的固相基质。诚然，免疫亲和色谱技术的开发应用中也存在一些局限性：①作为免疫亲和色谱固相基质配体的抗体，其本质是具有生物活性的免疫球蛋白，对有机溶剂、盐浓度、pH、温度等条件的耐受范围有限，在使用过程中容易失去活性，限制了免疫亲和色谱的使用范围和使用寿命。